PVC鈣鋅穩(wěn)定劑的評價和測試就需要不同的方法??偟膩碚f,有靜態(tài)和動態(tài)兩大種方法,其中靜態(tài)的有剛果紅試紙法、老化烘箱試驗和電勢法,動態(tài)的有轉(zhuǎn)矩流變儀實驗和動態(tài)雙輥實驗。
PVC終制品用于不同的行業(yè)。性能不同, PVC鈣鋅穩(wěn)定劑的評價和測試就需要不同的方法。總的來說,有靜態(tài)和動態(tài)兩大種方法,其中靜態(tài)的有剛果紅試紙法、老化烘箱試驗和電勢法,動態(tài)的有轉(zhuǎn)矩流變儀實驗和動態(tài)雙輥實驗。
1、剛果紅試紙法
使用油浴鍋,內(nèi)置甘油,將要測試的PVC同熱穩(wěn)定劑混合均勻后的物料裝入小試管之中,輕微震蕩使物料變的結(jié)實,然后放入油浴鍋之中,
PVC鈣鋅穩(wěn)定劑油浴鍋中甘油提前設(shè)定溫度約170℃,使小試管內(nèi)PVC物料的上表面與甘油的上表面相平,小試管上方,塞入一個帶有細(xì)玻璃管的塞子,玻璃管上下通透,在玻璃管的下方將剛果紅試紙打卷插入,使剛果紅試紙的下邊緣與PVC物料的上邊緣相距約 cm。實驗開始后,記錄下從放入試管至試管內(nèi)剛果紅試紙開始變?yōu)樗{(lán)色的時間,即為熱穩(wěn)定時間。這個實驗的基本理論是當(dāng)PVC在約170℃下的溫度時,會急劇分解,但由于添加了熱穩(wěn)定劑,抑制了其分解,隨著時間的延長,熱穩(wěn)定劑發(fā)生消耗,當(dāng)消耗完成時,PVC會急劇分解釋放出HCl氣體,此時,試管內(nèi)的剛果紅試劑由于極易與HCl發(fā)生反應(yīng)而變色,會立刻顯現(xiàn)出來,記錄下此時的時間,通過時間的長短來判斷熱穩(wěn)定劑效果的優(yōu)劣。
2、靜態(tài)烘箱試驗
制備除 PVC鈣鋅穩(wěn)定劑之外PVC粉與其它加工助劑(如潤滑劑、抗沖改性劑、填充劑等)的高速混合試樣。取一定上述試樣, PVC鈣鋅穩(wěn)定劑按一定比例添加不同的熱穩(wěn)定劑,混合均勻后,加至雙棍混
煉機(jī)上進(jìn)行試片制備,一般在不添加增塑劑的情況下,雙輥溫度設(shè)定在160~180℃,在添加增塑劑時,輥溫一般在140℃左右。利用雙棍反復(fù)壓片得到均勻的片后下片,然后剪片,得到一定尺寸的含不同熱穩(wěn)定劑的PVC樣片。將不同PVC試片放置于一個固定裝置上,然后放置到恒溫(一般為180℃)的烘箱內(nèi),每隔一段時間(如10
min或15 min),來記錄試片的顏色變化,直到變黑為止。
通過烘箱老化試驗,可以判斷熱穩(wěn)定劑對于PVC熱穩(wěn)定效果的優(yōu)劣,尤其是對顏色變化的抑制能力,一般認(rèn)為,PVC受熱時,顏色會發(fā)生白–黃–褐–棕–黑一系列由淺至深的變化,通過一定的時間下PVC的顏色即可判斷降解情況。
3、電勢法(電導(dǎo)法)
實驗裝置主要有四部分組成,右側(cè)為惰性氣體裝置,一般使用氮氣,但有時也使用空氣,區(qū)別在于當(dāng)使用氮氣保護(hù)時, PVC鈣鋅穩(wěn)定劑可以避免空氣中的氧氣氧化PVC母鏈而產(chǎn)生的降解。實驗加熱裝置一般為180℃左右的油浴鍋,油浴鍋內(nèi)部放入帶有PVC和熱穩(wěn)定劑的混合料,當(dāng)有HCl氣體產(chǎn)生后,就會隨著惰性氣體一起進(jìn)入左側(cè)的NaOH溶液中,NaOH迅速吸收HCl,導(dǎo)致溶液的pH值發(fā)生變化,通過記錄pH計隨時間的變化,可以判斷不同的熱穩(wěn)定劑的效果。實驗結(jié)果中,處理得到的pH–t曲線分為誘導(dǎo)期和增長期,誘導(dǎo)期的長短隨著熱穩(wěn)定劑效果的優(yōu)劣而不同。
4、轉(zhuǎn)矩流變儀
轉(zhuǎn)矩流變儀是模仿實際PVC加工的一種典型的小試型儀器。在儀器的外側(cè)有封閉的加工箱,通過與儀器相連的電腦可以控制加工箱的溫度,以及內(nèi)部兩個輥的轉(zhuǎn)速,加入轉(zhuǎn)矩流變儀的物料質(zhì)量一般為60~80 g,根據(jù)不同儀器型號而不同。實驗步驟為:提前準(zhǔn)備含有不同的熱穩(wěn)定劑的母料,基礎(chǔ)母料配方中除了PVC以外一般還有ACR、CPE、CaCO3、TiO、潤滑劑等。轉(zhuǎn)矩流變儀提前置溫,當(dāng)升至指定溫度且轉(zhuǎn)速平穩(wěn)后,將稱量好的混合料加到加工箱內(nèi),迅速封閉,記錄與之相連的電腦上的各種參數(shù),即為流變曲線。加工完成后,還可以得到擠出物的不同的外貌特征,如白度、是否成型、平滑度等。通過這些參數(shù),可以判斷相應(yīng)熱穩(wěn)定劑的工業(yè)化潛力,合適的熱穩(wěn)定劑應(yīng)具有合適的扭矩與塑化時間,出物應(yīng)成型較好且白度高,表面平滑等。轉(zhuǎn)矩流變儀在實驗室研究和工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)之間搭建了一個便捷的橋梁。
5、動態(tài)雙輥試驗
作為動態(tài)測定熱穩(wěn)定劑效果的一類輔助方法,動態(tài)雙輥在缺少流變儀時使用,實驗中選取雙輥壓片儀器。將高速混合粉料加之其中,壓片成型。對所得的樣片進(jìn)行反復(fù)擠出。直至試片變黒為止,記錄下完全變黒的時間,稱作黒化時間。通過比較黒化時同的長短來判斷不同的熱穩(wěn)定劑對PVC的熱穩(wěn)定效果。